实验室材料
蛋白质单克隆抗体（辉瑞公司生产）。制剂是在10mM组氨酸缓冲液浸泡，缓冲液其中含有蔗糖和聚山梨酯为研究基于蛋白质制剂中通常使用的保护剂。制剂通过0.22mm膜过滤器过滤，并在一般实验室环境中填充到10mLI型透明玻璃瓶中，填充体积为4mL.小瓶部分塞有20毫米，特殊涂层丁基橡胶塞，用于干燥。
中式冻干机实验方法：所有样品均使用Coolvacuum客慕Lyolab05实验室冷冻干燥机（Coolvacuum客慕冻干机）。架子加载30~40个含样本的西林瓶，周围环绕着对照剂小瓶，以完全填满架子。使用插入样品瓶中的热电偶测量产品温度。图1显示了用于三个不同测试循环的冷冻和干燥条件。-6℃（架子温度）的受控成核和热处理温度被选择为远低于零，以确保即使架子上的边缘小瓶也不会完全熔化。对于不热处理的货架斜坡冷冻，货架温度为20℃为了加载，腔室以1℃/min的速度升温至5℃，然后以0.5℃/min的速度升温至-45℃并保持90分钟。名为“退火-6℃的循环将样品加载到预冷至5℃的架子上，保持10分钟，然后将架子温度以0.5℃/min的速度降至-45°℃，然后保持90分钟。为了热处理，搁板以0.5℃/min的速度升温至-6℃，保持3小时，重新冷却以0.5℃/min的速度升至-45℃，并保持90分钟后重新冷冻。这受控成核-6℃循环使用冰雾成核系统，对于此过程，将样品瓶装入并在-6℃架子上放置2.5小时，之后将腔室压力降至2.8psia，并将携带冰晶的氮气引入腔室以诱导成核。这然后将搁板温度以0.5℃/min的速度升至-45℃。设置初级干燥条件以在存在冰的情况下将产品温度保持在接近或低于其坍塌温度，使用冷冻干燥显微镜确定其约为-28℃。在冷冻干燥结束时，产品室用氮气回填至约Torr，并在卸载前塞住小瓶。将样品卷曲以使用翻转密封件密封并冷藏直至分析。
中式冻干机水分测定
水分分析仪测定冻干样品中的残留水含量。通过将滤冻干样品溶解/悬浮在50%甲酰胺/50%甲醇混合物的稀释剂中来制备滴定样品。然后在库仑滴定水分之前涡旋样品以提取残留的水。
扫描电子显微镜(SEM)
冻干的样品固定在透明胶带上。在成像之前，使用仪器在样品上溅射镀上10毫米金。使用金涂层样品进行分析扫描电子显微镜，使用二次电子检测器。
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