通过对热连轧ＧＨ４１６９合金进行固溶和时效处理、组织形貌观察和蠕变性能测试，研究了固溶和时效处理合金的组织结构和蠕变特征。结果表明，经固溶和时效处理合金由较大尺寸晶粒组成，并具有明显的孪晶特征，且细小γ′、γ″相在晶内弥散析出，可提高合金的蠕变抗力；在实验应力和温度范围内，测得该合金的蠕变激活能为５３７．８ｋＪ／ｍｏｌ，且对施加应力和温度具有敏感性；在蠕变期间，热连轧ＧＨ４１６９合金的变形特征是位错的单双取向滑移和孪晶变形，随着蠕变进行，裂纹沿晶界萌生和扩展到发生沿晶断裂是该合金的蠕变断裂机制。
ＧＨ４１６９合金是一种沉淀强化型的Ｎｉ基变形高温合金，其组织结构主要由γ基体、γ′、γ″相和碳化物组成［１～３］，且具有良好的抗热疲劳、抗氧化、抗辐射和冷、热加工性能，是制备航空发动机涡轮盘构件的主要材料之一［４～６］。由于使用材料在中高温条件下服役时，不可避免发生蠕变现象，直接影响到合金的蠕变寿命，因此，对所用材料的蠕变性能也提出了高可靠度要求［７，８］。ＧＨ４１６９合金传统的制备工艺是采用等温锻造或者横列式轧制，但生产效率较低、产品质量差［９，１０］，因而，采用先进的热连轧技术生产高温合金是一种新的尝试，其中，采用热连轧工艺制备变形ＧＨ４１６９合金，可达到节约能源、降低生产成本、提高生产效率和产品质量的目的。同时，随后进行不同工艺的热处理，可获得不同的组织结构与性能［１１，１２］。尽管有［１３，１４］，ＧＨ４１６９合金在蠕变期间的变形机制是孪晶变形，但有关固溶和时效处理ＨＣＲ－ＧＨ４１６９合金的组织结构与蠕变特征则鲜为。
据此，本文对热连轧ＧＨ４１６９合金进行固溶和时效处理，通过对该合金进行组织形貌观察和蠕变性能测试，研究固溶和时效处理的ＨＣＲ－ＧＨ４１６９合金的组织结构与蠕变特征，试图为热连轧合金的发展与应用提供理论指导。
２实验材料与方法
真空感应炉熔炼的ＧＨ４１６９合金经热连轧工艺制成棒材，在轧制过程中，开始轧制温度为１１００℃，终轧温度为１０７０℃，随后进行水冷处理。将热连轧合金进行如下工艺的热处理：９６０℃固溶１ｈ，空冷，７２０℃保温８ｈ，以５０℃／ｈ炉冷至６２０℃，保温８ｈ，空冷。ＧＨ４１６９合金的化学成分如表１所示。
将固溶和时效处理后ＧＨ４１６９合金用线切割加工成横断面为４．５×２ｍｍ２、标距长度为１９ｍｍ的片状拉伸蠕变试样，将样品置入ＧＷＴ５０４型高温持久／蠕变试验机中，在实验应力（７００ＭＰａ～７４０ＭＰａ）和温度（６６０℃～６８０℃）范围内进行蠕变性能测试，并绘制蠕变曲线。将热处理状态及蠕变断裂后的合金，进行研磨机抛光，采用２０ｇＣｕＳＯ４＋５ｍｌＨ２ＳＯ４＋１００ｍｌＨＣｌ＋８０ｍｌＨ２Ｏ腐蚀液进行腐蚀后，在ＳＥＭ和ＴＥＭ下进行组织形貌观察，根据合金的组织结构和表面变形特征，分析固溶和时效处理后合金的蠕变断裂特征。
３实验结果与分析
３．１热连轧ＧＨ４１６９合金的组织结构
热连轧ＧＨ４１６９合金经固溶和直接时效处理后的组织形貌如图１所示。其中，图１（ａ）为合金的ＳＥＭ组织形貌，可以看出合金组织由尺寸较大晶粒组成，尺寸约为２５μｍ～４０μｍ，且在晶内具有明显的孪晶变形特征，且孪晶数量较多，并以多组相互平行的形式存在，如图１（ａ）中白色箭头所示。图１（ｂ）为该合金的ＴＥＭ组织形貌，从图中可清晰观察到γ′、γ″两相在合金基体中弥散析出，其中，γ′相呈球形颗粒状，而γ″相呈扁平状［１５］，可提高合金的蠕变抗力。
３．２ＧＨ４１６９合金的蠕变行为
图２为热连轧ＧＨ４１６９合金经固溶＋时效处理后，在不同温度和应力下的蠕变曲线，可以看出，合金的蠕变曲线明显分为三个阶段，即蠕变的初始阶段、稳态阶段和加速蠕变阶段，蠕变曲线的形状与施加温度和载荷密切相关。由图２（ａ）可以看出，在相同温度不同应力下，蠕变曲线特征明显不同。当蠕变温度为６６０℃，施加应力为７００ＭＰａ时，蠕变起始应变量为０．４％，且在稳态蠕变期间具有较小的稳态应变速率，其稳态蠕变持续时间约为１２０小时，蠕变寿命长达１６０ｈ。在相同温度，随应力提高到７２０ＭＰａ时，蠕变起始应变量增加到０．６％，同时稳态蠕变速率也略有增加，其稳态蠕变阶段约为５５小时，蠕变寿命降低到８６ｈ。随着施加应力进一步增加到７４０ＭＰａ，蠕变起始应变量进一步提高到０．８％，而稳态蠕变持续时间缩短到２０ｈ，其蠕变寿命同时也下降到３４ｈ。试验结果表明，该合金对施加应力具有较强敏感性。
由图２（ｂ）可以看出，与６６０℃／７００ＭＰａ条件下的蠕变曲线相比，在７００ＭＰａ条件下施加温度为６７０℃时，蠕变曲线特征明显不同，蠕变起始应变量略有提高（约为０．６３％），稳态蠕变持续时间约为４０ｈ，且蠕变寿命仅为５７小时；当施加温度进一步提高到６８０℃时，其蠕变寿命急剧下降至１８ｈ（其蠕变曲线略去）。合金的蠕变寿命主要由应变速率决定，不同的温度具
有不同的应变速率，在６６０℃和６７０℃下的应变速率分别为０．０６０２％∕ｈ、０．１４７１％∕ｈ。可以看出，温度对合金的应变速率有明显影响，随应变速率提高，合金的蠕变寿命显著降低，表明合金具有极强的施加温度敏感性。
合金在高温施加载荷的瞬间，产生瞬间应变，随蠕变进行应变速率减小，蠕变进入稳态阶段，合金的应变速率保持恒定，其应变速率可由Ｄｏｒｎ定律表示：
式中，εｓｓ－稳态阶段的应变速率；Ａ－与组织结构有关的常数；σＡ－施加的应力；ｎ－表观应力指数；Ｒ－气体常数；Ｔ－绝对温度；Ｑａ－表观蠕变激活能。
根据上式，在６６０℃～６８０℃和７００ＭＰａ～７４０ＭＰａ范围内，将固溶和时效处理合金在稳态蠕变期间的应变速率与温度倒数、施加应力之间的关系分别示于图３（ａ）和图３（ｂ），求出该合金的表观蠕变激活能分别为：Ｑ＝５３７．８ｋＪ／ｍｏｌ，和表观应力指数为：ｎ＝１６．３。表明，经固溶和直接时效处理合金具有较好的蠕变抗力。
３．３ＧＨ４１６９合金的蠕变特征在６６０℃／７００ＭＰａ条件下，固溶和直接时效处理合金蠕变１６０ｈ断裂后的ＴＥＭ微观组织形貌如图４
所示。可以看出，合金中的晶界形貌如图４（ａ）中白色短箭头所示，在晶界左下方，存在位错的双取向滑移，其滑移方向如图４（ａ）中白色交叉箭头所示，且沿竖直向上方向的位错塞积在晶界处，如图４（ａ）中字母Ａ区域所示；而在晶界右侧，则出现位错的单取向滑移（滑移方向如图４（ａ）中白色长箭头所示），同时也终止于晶界处，表明合金在蠕变过程中，由于晶界可有效阻碍位错运动，从而可提高合金的蠕变抗力。在蠕变断裂合金的另一局部区域中，可清晰看到，在合金基体中出
现不同方向的孪晶１和２，其方向如图４（ｂ）中交叉黑色箭头所示，其中，孪晶１的衍射斑点如图４（ｂ）中右上角所示（孪晶２的衍射斑点略去），表明该孪晶面为（１１１）面，分析认为，随着蠕变进行，在合金中形成不同方向的孪晶可协调晶粒变形，起到形变强化作用，是合金在６６０℃／７００ＭＰａ条件下具有较长蠕变寿命的原因之一。
在６６０℃／７００ＭＰａ条件下，经固溶和时效处理的热连轧ＧＨ４１６９合金蠕变１６０ｈ断裂后，距断口不同位置的组织形貌如图５所示。图５（ａ）为蠕变拉伸试
样不同区域标记示意图，其中，Ａ区域为无应变区，其形貌特征如图５（ｂ）所示，可以看出，仅有少量变形孪晶存在（滑移因多于孪晶，只是未观察到），如图５（ｂ）中白色箭头所示，且滑移迹线较少。与前者相比，距离断口较近Ｂ区域的形变量较大，其形貌示于图５（ｃ），可清晰观察到，合金表面具有明显变形孪晶数量增多，如图５（ｃ）中白色箭头所示，且出现较多的滑移迹线，并在同一晶粒内相互平行，如图５（ｃ）中黑色箭头所示。由此可以认为，该合金在蠕变期间的主要变形特征为孪晶变形和晶内的单取向与双取向的滑移，且孪晶数量随形变量的增加而增加。
热连轧
ＧＨ４１６９
合金经固溶
＋
时效处理后
，
在
６７０℃
／
７００ＭＰａ
条件下蠕变断裂后的断口形貌示于图
６
。
其中
，
片状样品蠕变断裂后的表面形貌示于图
６
（ａ），施加应力的方向如图中标注所示。可以看出样品表面有明显的滑移迹线，不同晶粒内的滑移迹线有不同的滑移取向，即可发生单取向滑移，也可发生双取向滑移，同一晶粒内出现双取向滑移迹线的方向如图６（ａ）中交叉箭头所示。在蠕变后期，裂纹首先在与应力轴垂直的晶界处产生（如图６（ａ）中白色短箭头所示），随蠕变进行，裂纹沿垂直于应力轴的晶界扩展（如图６（ａ）中白色长箭头所示）。蠕变断裂后的断口形貌如图６（ｂ）所示，可以看出，断口表现为沿晶解理断裂，断口表面有少量韧窝，如图６（ｂ）中白色短箭头所示，且在晶粒各棱面存在明显的滑移迹线，如图６（ｂ）中白色长箭头所示。
４结论
１．热连轧ＧＨ４１６９合金经固溶和时效处理后，晶粒尺寸较大，具有明显的孪晶变形特征，且细小γ′、γ″两相在合金基体中弥散析出，可提高合金的蠕变抗力。
２．在实验应力和温度范围内，固溶和时效合金的蠕变激活能和应力指数分别为Ｑ＝５３７．８ｋＪ／ｍｏｌ，ｎ＝１６．３，且该合金对施加的应力和温度具有较强的敏感性。
３．热连轧ＧＨ４１６９合金在蠕变期间的变形特征是位错在基体中发生单取向或双取向滑移和孪晶变形；在蠕变后期，形变位错在晶界处塞积产生应力集中，使裂纹沿晶界萌生和扩展是该合金的蠕变断裂机制。
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